绿原酸亲水性磁性分子印迹树脂的合成及其固相萃取性能评价

以绿原酸（CGA）为模板分子、间苯二酚和三聚氰胺为双功能单体、甲醛为交联剂在磁性介孔二氧化硅（Fe₃O₄@mSiO₂）的介孔中一步聚合形成亲水性磁性分子印迹树脂（MMIRs）。除去mSiO₂载体后，MMIRs具有多孔结构且印迹位点位于材料表面。透射电镜、傅里叶变换红外光谱、振动样品磁强计、热重分析和水接触角实验表明：分子印迹聚合物层成功地包覆在Fe₃O₄表面，MMIRs具有良好的亲水性和磁固相萃取性能。MMIRs对CGA具有较强的吸附容量（50.87 mg/g）、较快的吸附速率（吸附平衡时间70 min）和较好的特异性吸附性能。将MMIRs用于杜仲黑茶中CGA的选择性分离，采用高效液相色谱分析检测，检出限为0.7 mg/L，回收率为93.1%~109.4%，相对标准偏差（RSD）小于9.6%。结果表明MMIRs可简单、快速、高选择性地分离富集复杂水体系样品中的CGA。     

松脂素二糖苷印迹修饰金属有机骨架复合材料的合成及其吸附性能

构建了金属有机骨架MIL-101的后合成印迹修饰法以改善其对松脂素二糖苷(PDG)的吸附选择性。MIL-101经过氨基化修饰及表面接枝制备了金属有机骨架-分子印迹复合材料MIPs@ED-MIL-101,用X射线衍射法、红外光谱法及扫描电镜分析对MIL-101的晶体结构、表面化学功能基团及结构形貌进行表征。测试了MIPs@ED-MIL-101对模板分子的吸附动力学、选择性及固相萃取性能。结果表明,经印迹修饰后的MIL-101对PDG的吸附性能大幅提高,且对模拟混合物中的PDG也具有较高的竞争吸附选择性。当以MIPs@ED-MIL-101为吸附剂从杜仲提取物中提取和分离PDG时,产品纯度85.3%,且复合材料多次重复使用后对目标化合物的吸附量变化不大。     

2-异戊基环戊酮虚拟模板印迹微球的制备及其吸附性能

以2-异戊基环戊酮为虚拟模板,采用沉淀聚合法制备了粒径20~50 μm的分子印迹微球。 用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)研究了分子印迹微球的表面化学特征及粒径分布,测试了印迹聚合物对玫瑰醚的吸附动力学、等温吸附性能及吸附选择性。 考察了分子印迹固相萃取玫瑰醚的应用效能。 结果表明:分子印迹聚合物(MIPs)对玫瑰醚的吸附可在25 min达到平衡,具有较快的吸附动力学,一级动力学模型更适合描述其吸附动力学行为。 Freundlich模型最适合描述MIPs对玫瑰醚的等温吸附行为,聚合物材料最大的印迹位点数目为149.3 μmol/g。 聚合物对玫瑰醚的平均吸附能为166 kJ/mol,表明主要为化学吸附。 虚拟模板印迹聚合物对玫瑰醚的选择因子相对于香叶醇和香茅醇分别为3.710和5.636,且对含玫瑰醚的混合物中的目标化合物仍具有较高的选择吸附能力(竞争吸附量为18.02 mg/g)。 在优化洗涤(1 mL乙腈+1 mL乙腈和水混合溶剂(体积比9.5:0.5)+2 mL乙腈、甲醇和水混合溶剂(体积比8:1:2)和洗脱(3 mL甲醇和醋酸混合溶剂(体积比9:1))条件下,通过分子印迹固相萃取可实现玫瑰醚的有效分离和富集,回收率为96.23%。